褚一凡等[13]在对陈桥东湖浮游生物群落特征及水质评价中也有同样结论。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：大豆蛋白，氨基酸，花生酱。所以将感官评价与质构分析相结合，全面评价芝麻花生酱的品质。
花生酱黏度较芝麻酱黏度小，故花生酱添加量越大，样品的黏度越小。烘烤时间越长，细胞的破坏越严重，油脂越易流出。响应面实验因素与水平见表3，响应面实验设计及结果见表4，响应面回归模型方差分析见表5。当烘烤时间足够，油脂完全流出，酱体的黏度也不再增加。二、结果分析1、原料基本成分（见表2）2、单因素实验在预实验的基础上，分别研究花生烘烤温度、花生烘烤时间、花生酱添加量、大豆蛋白添加量和糖浆添加量对芝麻花生酱感官评分(这里指的是感观评价中的总体可接受性)和黏度的影响。
因此，花生酱添加量以30％为最佳。对实验结果进行二次多项式回归拟合，得到的相应预测值与A、B、C3个因素之间的二次回归方程如下：X=-15.150+1.027A+2.105B+13.980C-0.005AB-0.100AC+0.800BC-0.015A2-1.690B2-5.390C2声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。声明：本文所用图片、文字来源《食品与发酵工业》，版权归原作者所有。
相关系数r＞0.999，覆盖方法定量限和常见样品的含量水平，线性良好。应用于不同种类的样品和质控样中目标物的测定均符合明示值，表明该方法操作简单、准确度高，重复性好，适用于乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸的准确定性定量，可为企业生产和有关部门监管提供理论支撑。试验增加了在碱水解过程中充氮保护的措施，结果表明色氨酸的损失在充入氮气保护后略有改善，但使用充氮保护下碱水解的方法测试质控样NIST1849a，结果仅为168 mg/100 g，不能达到满意的结果。先后选择了NIST质控样1849a和1869作为研究对象，分别加入5-甲基-色氨酸和-甲基-色氨酸内标后，进行碱水解。
内标法较好的校正了水解过程中高温、高浓度碱溶液和不同基质在处理过程中对色氨酸的影响，同时省略了前处理过程中充氮气保护等步骤，对该方法进行方法学验证，也能得满意的准确度和精密度。本方法将5-甲基-色氨酸和-甲基-色氨酸作为研究对象来考察其作为内标物定量碱水解方法测定色氨酸含量的可行性。
参考标准GB/T 154002018 《饲料中色氨酸的测定》在水解前对样品进行除脂，试验结果表明除脂仅对水解液的外观有所改变，对测定结果没有改善而在100 ℃条件下，样品水解至22 h依然未能水解完全，且增加反应时间后，色氨酸浓度反而出现了下降，通过色氨酸标准品的碱水解实验验证，发现水解时间过长，游离色氨酸会部分被破坏，故本方法选择110 ℃作为水解温度。本方法将5-甲基-色氨酸和-甲基-色氨酸作为研究对象来考察其作为内标物定量碱水解方法测定色氨酸含量的可行性。由图中数据可见，110和120 ℃水解结果在18和20 h的时候无显著差异，但120 ℃在22 h以后出现了明显的下降。
相关链接：质控样，色氨酸，氮气。参考标准GB/T 154002018 《饲料中色氨酸的测定》在水解前对样品进行除脂，试验结果表明除脂仅对水解液的外观有所改变，对测定结果没有改善。声明：本文所用图片、文字来源《食品与发酵工业》，版权归原作者所有。3.结论本研究以-甲基-色氨酸为内标物，采用碱水解-高效液相色谱法测定了乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中的色氨酸。
表2不同定量方式和不同内标的定量结果显示，相同条件下以-甲基-色氨酸作为内标得到的2个质控样的含量均能满足明示的范围，而5-甲基-色氨酸作为内标得到的结果偏高，外标法定量的结果则达不到质控样的明示下限。样品的平均回收率在92.5%~97.4%之间，RSD差均小于3.11%。
试验增加了在碱水解过程中充氮保护的措施，结果表明色氨酸的损失在充入氮气保护后略有改善，但使用充氮保护下碱水解的方法测试质控样NIST1849a，结果仅为168 mg/100 g，不能达到满意的结果。因此在优化前处理方法无法有效降低色氨酸损失的前提下，采用色氨酸的结构类似物作为内标进行同步校正，提高定量准确性的同时简化样品处理步骤。
先后选择了NIST质控样1849a和1869作为研究对象，分别加入5-甲基-色氨酸和-甲基-色氨酸内标后，进行碱水解。2.3.2方法准确度和精密度试验选取代表性样品进行加标回收试验，样品分别为婴幼儿配方乳粉、乳蛋白部分水解样品和氨基酸配方样品，对样品进行平行试验得出本底值后再对每个样品做0.5倍、1倍和2倍本底值水平的加标试验，以回收率和相对标准偏差（RSD）评价方法的准确度和精密度。2.2.4碱水解法内标确定由于碱水解过程温度高，时间长，对不同的样品进行加标回收试验发现色氨酸长时间在高温高浓度的碱中会有一定程度的损失，而且不同基质中色氨酸的损失不同。样品包括不同品牌婴幼儿配方乳粉8个、乳蛋白部分水解配方食品4个、乳蛋白深度水解配方食品4和氨基酸配方食品5个。应用于不同种类的样品和质控样中目标物的测定均符合明示值，表明该方法操作简单、准确度高，重复性好，适用于乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸的准确定性定量，可为企业生产和有关部门监管提供理论支撑。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。
2.3方法学验证2.3.1线性范围和定量限准确吸取色氨酸标准溶液（100 g/mL）20、100和500 L、1.0、2.0和5.0 mL于10 mL容量瓶中，加入100 L内标（1 mg/mL）工作液，用水定容至刻度，混匀后得到浓度分别为0.2、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 g/mL的标准工作溶液，分别将标准系列工作液按照浓度由低到高的顺序注入液相色谱仪中，测得相应色谱峰的峰面积，以系列混合标准工作液的浓度为横坐标，以目标化合物的峰面积与内标的峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线。将S/N＞10且能准确定量的最低浓度点计算出的含量确定为方法的定量限。
将试验样品选取4家机构进行验证，实验室间RSD小于6.7%，显示了良好的准确度和精密度。内标法较好的校正了水解过程中高温、高浓度碱溶液和不同基质在处理过程中对色氨酸的影响，同时省略了前处理过程中充氮气保护等步骤，对该方法进行方法学验证，也能得满意的准确度和精密度。
样品中色氨酸含量范围为170~315 mg/100 g，回收率92%~98%，均符合GB 107652010《食品安全国家标准婴儿配方食品》中对色氨酸含量的要求。2.2.2碱溶液浓度和水解时间的选择以NIST 1849a配方乳粉质控样作为研究对象，使用2、3和4 mol/L 3种浓度的LiOH溶液分别水解18、20和22 h，测定的色氨酸含量如图4所示。
以-甲基-色氨酸作为内标来定量能得到更为准确的结果。2.3.3实际样品应用采用开发的方法对21个不同种类样品进行测定。试验样品回收率和RSD见表4。相关系数r＞0.999，覆盖方法定量限和常见样品的含量水平，线性良好。
由图中数据可知，2和3 mol/L碱溶液经22 h仍没有水解完全，而4 mol/L的LiOH在18 h已经水解完全，继续水解20和22 h没有明显变化，为了保证充分的水解，以准确测定总色氨酸的含量，选择4 mol/L LiOH水解溶液、水解时间20 h作为最佳的水解条件2.2.3水解温度的确定为考察水解温度的影响，设计了100、110、120 ℃ 3个水解温度进行考察，结果见图52.结果与讨论2.1仪器测定条件的选择和优化2.1.1检测器的选择色氨酸由于其特殊结构，既具有紫外吸收，又具有荧光响应。
2.1.2流动相的选择流动相比较了0.1%的乙酸溶液-甲醇和10 mmol/L 醋酸铵溶液（pH=4.0）-甲醇体系的洗脱情况，结果表明在0.1%的乙酸溶液条件下个别样品中有明显的干扰峰，且难以与目标物有效分离，导致定量结果不够准确。为使色氨酸的检测能够获得较高的灵敏度, 需要确定色氨酸的最大吸收波长和最佳激发波长与发射波长。
同时将最大吸收波长280 nm作为激发波长通过荧光检测器对色氨酸标准溶液进行发射光谱扫描，观察到色氨酸在波长346 nm处具有较高的灵敏度。声明：本文所用图片、文字来源《食品与发酵工业》，版权归原作者所有。
因此,实验最终确定荧光检测器激发波长为280 nm，发射波长为346 nm。方法研究中，选择蛋白质含量最高的乳粉基质作为实验对象，选取了相同浓度（4 mol/L）的LiOH、NaOH和KOH 3种碱溶液在相同试验条件下进行试验，考察碱水解后色氨酸含量的变化，结果见图3。而10 mmol/L 醋酸铵溶液（pH=4.0）条件下目标峰和内标峰均可以与干扰峰（图2，峰3）达到基线分离。样品紫外检测器谱图和荧光检测器谱图见图1。
相关链接：色氨酸，醋酸铵，甲醇。a-甲醇-0.1%乙酸溶液b-甲醇-醋酸铵溶液2.2试样前处理条件的优化2.2.1 碱的选择在样品碱水解的过程中，考察不同的碱对水解结果的影响。
结果表明，在相同的条件下，使用LiOH溶液处理的样品中色氨酸含量最高，使用外标法定量回收率83%，而NaOH溶液和KOH溶液对试样中的色氨酸有不同程度的破坏，回收率只有76%和70%，故方法选定LiOH溶液作为水解过程中的碱溶液。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。
经大量样本检测表明，在相同流动相条件下，部分样品的紫外色谱图中在目标物的保留时间处有难以分离的干扰峰，并影响到定量结果的准确性，故采用荧光检测器进行检测和定量。研究中首先通过二极管阵列检测器（DAD）将色氨酸标准溶液在波长190~450 nm范围内进行扫描,结果表明,在检测波长280 nm处，色氨酸有明显的特征吸收峰，且基质干扰较少，故将吸收波长280 nm作为紫外检测器检测色氨酸的检测波长
